X6-F数字显微熔点测定仪说明书(三)
六、仪器操作
新购置的数字熔点检测仪首先使用时应进行标定,以熔点标准药品的熔点标准值为B,按以下仪器操作步骤测出该熔点标准药品本台仪器的熔点测量值C,得出本台仪器的误差修正值A=B-C。
仪器长期闲置后,重新使用时也应进行标定,操作同上。
(1) 待测样品的干燥:将待测样品研细,放进干燥塔内用干燥剂干燥;或用干燥箱烘干(烘烤温度务必低于待测样品的熔点温度)。
(2)按“产品配置”和“产品配置说明”的步骤组装好仪器,使加热测温台加样端口位于右侧面。
(3)准备2片载玻片,用脱脂棉蘸混合液(乙醚和乙醇以3:7的比例混合)擦拭干净并晾干;其中一片中央放被测样品(少于0.1㎎)、均匀摊薄并盖上另一片盖玻片,确认加热测温台的温度≤40℃后,放置在其中央;盖上隔热玻璃。
(4)调节体视显微镜上下、左右位置,在视场中找到被测样品的像,进一步调节对焦手轮和立柱锁紧手轮使被测样品像清晰,位于目镜视场中央。
(5)打开控制箱电源开关,根据被测样品的大致熔融温度范围,确定升温方案:首先将“升温速度调节”旋钮1和旋钮2顺时针调节到最大的位置(其中旋钮1为大幅度升温旋钮,旋钮2为小幅度升温旋钮),进行快速升温(前区);待仪器显示温度约距被测样品熔融温度范围40℃时,将“升温速度调节”旋钮1和旋钮2逆时针转到适当位置,减慢升温速度(中区);当距离被测样品熔融温度范围约10℃时,调节“升温速度调节”旋钮,使升温速度降到1℃/分钟左右(末区),这时必须仔细观察样品。(末区升温速度的控制对测量精度的影响很大,升温速度必须降到11℃/分钟以内才能够保证被测样品与温度传感器之间有最小的温度滞后,显示温度才能够精确反映被测样品处的真实温度。同时,操作者也必须与足够的时间进行观察与记录样品熔融的全过程,确定固液两相的突变点。“升温速度调节”旋钮1和旋钮2的连续调整功能经合理组合,有助于测量过程的有效控制。)
注意:
测试过程中,控制箱电源开关打开后,隔热玻璃、加载样品的载玻片均是高温物体,必须用镊子夹持与操作,严禁用手接触,以免烫伤!
(6) 准确记录被测样品初熔与全熔时的温度值,将控制箱电源开关关断,即完成了一次测量的全过程。如需连续测量,可将散热器置于加热测温台的台面上,以加快其降温,温度降到40℃以下时,即可开始下一次操作。
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